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制备球状石墨烯的方法

明摆着的明确

:准备工作球状石墨烯的方法

技术实地的

本发明才能触及一种毫微米布的准备工作方法。,特别地,一种石墨烯的准备工作粉末布的方法。。

环境技术

2004年,曼彻斯特Manchester综合性大学的Geim组最早的用机械剥离法学到了单层的二维原子结晶的——石墨烯。石墨烯的被发现的事物,富集碳布族,富勒烯的零维制作、一维碳毫微米管、二维石墨烯到三维坚硬无比的和石墨最不可能的阶段。单层石墨烯是由多于对方的一次击球碳原子层结合的ATO。,根本建筑风格单元是最不变的苯六元环。, 观点厚度仅为0。 335nm,它是眼前被发现的事物的最薄的二维布。。石墨烯是对立的事物石墨布的根本单位。,可用不正当手段得来的到零维的富勒烯,一绺鬈发体现一维碳毫微米管或积聚成三维GRA。。这种特别的建筑风格表现着阜而特别的物理学气象。,石墨烯具有数不清的同well的物理学和物质的化学组成所有权。,这就致使了新迂回地碳尝试在技术和技术上的茂盛的。。需求指示的是提出在盖范围内环绕石墨烯的尝试高潮首要集合在这种两维布的物理学所有权,尤其地电子建筑风格和高涨的情绪所有权,还,就石墨烯物质的化学组成的尝试小的。。 就像Ruoff在天理中相等地 Nanotechnology (类型期刊的毫微米技术子成绩)与呼叫 all chemists (物质的化学组成本地的书的期刊),,在宣布的评论中,石墨烯尝试正盼望更多物质的化学组成家的参加。。石墨烯的物质的化学组成尝试,大规模准备工作高群众的石墨烯布是A的根底,简略克制的物质的化学组成准备工作是最有未来的的。、可经营的的方法,这就查问物质的化学组成家们举行远程的摸索和尝试。。现存的的石墨烯的准备工作的方法首要是机械剥落。、氧化石墨氧化复原滴定法、内涵上坡法、物质的化学组成气相沉降法法CVD、电物质的化学组成方法、电弧法。在记录中绍介的普通方法准备工作的石墨烯是,而当作经过必然的处置石墨烯片可以自集合为三维布-石墨烯毫微米球或球状石墨烯花的尝试还小的。中国明摆着的发布判决书号CN102120573A中发布判决书了一种石墨烯毫微米球的准备工作方法,石墨烯毫微米石墨附着于微波炉中,于是,采取疏散离心法准备工作了石墨烯毫微米球。。陌生明摆着的发布判决书号W02010/128650A2中发布判决书了一种CVD法准备工作球状石墨烯花的方法。在前述的方法中,自集合用于体现石墨烯三维。,在现实装置中,使相等可以澄清的疏散也是以球状方法疏散,石墨烯球体或石墨烯花不易相处的疏散到多于对方的一次击球GR中。,这减弱了石墨烯片剂的同well功能。,限度局限其适用范围。所准备工作的石墨烯具有较小的逐渐增加密度。,在运输量和贮存航线中需求很大的空的空间或地点。,形成资源的放荡。

发明才能满意的
本发明才能的含义是抚养一种准备工作球状石墨烯的方法,要处理的技术成绩是预付石墨烯的密度。。,交通运输量便于使用的的,趋向疏散和装置。本发明才能采取以下技术预调一种准备工作球状石墨烯的方法,应用以下议事程序将石墨烯疏散在水或精神中。,浓度为3~10mg/ml。,超声波处置,比功率100-1800瓦/平方厘米,频率 20-28kHz,工夫IOmin-IOh,球磨吼叫10y50rPM,工夫5_Mh,造粒枯燥,开始球状石墨烯;或石墨烯粉末,搅拌疏散在水产的,浓度为3~10mg/ml。,执行疏散处置,压力是100-4000磅/平方少量PSI。,2-5次处置,造粒枯燥,开始球状石墨烯。本发明才能的石墨烯是比照现存的技术准备工作的。。本发明才能所采取的现存的技术是氧化氧化复原滴定法。、机械剥离法、内涵上坡法、物质的化学组成气相沉降法法、电物质的化学组成方法、电弧法。本发明才能用于在水产的或精神中疏散石墨烯。,浓度为8mg/ml。。本发明才能的超声波波处置,工夫他。本发明才能的疏散处置,压力是30000磅/平方少量(PSI)。。本发明才能的3个散布。将本发明才能与现存的技术举行了构成。,高温制粒或高温冻结制粒,制得球状石墨烯,石墨烯球体体现的单调化,宽大的小,密度大,良好电导性,便于使用的运输量,可作为触媒剂拥护者的中间相炭微球,药物运输量,锂水合氢电池与极好的冷凝器,经过超声波处置那就够了使这种球状石墨烯疏散为10层以下的石墨烯单体,同well的保存原单体G的同well功能,依从的各式各样的实地的,高安全功能,可三班延续生孩子,克制可调有工作的量,适用大规模生孩子。

图1为本发明才能执行例1准备工作的球状石墨烯的SEM图。图2为本发明才能执行例1准备工作的球状石墨烯的TEM图(一)。图3为本发明才能执行例1准备工作的球状石墨烯的TEM图(二)。
分钟执行例方法以下附图分钟阐明。用本发明才能准备工作球粒状石墨烯的方法,包罗以下议事程序、石墨烯的准备工作,石墨烯可以经过现存的技术学到石墨烯。,包罗氧化氧化复原滴定法、机械剥离法、内涵上坡法、物质的化学组成气相沉降法法CVD、电物质的化学组成方法、电弧法准备工作石墨烯。氧化氧化复原滴定法准备工作的石墨烯见记录1。 Hummers,W. S. ;Offeman, R. E. J. Am. Chem. SOC。 ,1958,80(6) :1339 ;1987。石墨率先被物质的化学组成氧化成牵制羧基Gr的锋利。、氧氢基,牵制环氧基和羰基的氧基团的石墨氧化物 氧化物) 0该产业技术可以使石墨层间的留间隔散布到Abou.。2。杨永刚,陈成孟,月暖月,杨庆华,王茂张。一种时新炭布, 2008,23(3) 193 ;3. Shin, H. J. ;Kim, K. K. ;Benayad, Α. ;Yoon, S. Μ. ;Park, H. K. Jung, I. S. Jin, Μ. H. Jeong, H. K. ;Kim, J. M. ;Choi, J. Y. ;Lee, Y. H. Adv. Funct. 马特。 , 2009, 19(12)。将前述的石墨氧化物经过外力剥离(如超声波剥离)开始单原子层厚度的石墨烯氧化物(grapheme 氧化物) 0经过更加复原准备工作石墨烯。用机械剥离法准备工作石墨烯,见记录= LnOnSoelv K S,Geim A K,Morozov S V, Jiang D,Zhang Y,Dubonos S V,Grigorieva I V, Firsov A A. Science,2004,306 (5696) 666 669 ;2. Novoselov K S, Jiang D, Schedin F, Booth T J, Khotkevich V V, Morozov S V, Geim A K. Proc, NATL Acad. SCI。 USA, 2005,102 (30) :10451 10453。从高向性氮杂茂浮出水面剥离石墨烯片层。氧原生质束在高使熟悉或适应热解石墨(HOPG)做成某事装置 浮出水面蚀刻20mm~2mm宽、深5亩沟槽面,并用光致抗蚀剂在Si02/Si衬底上管理权。,焙烧后,用通明胶带剥离富余石墨片,硅高球上剩的石墨高球浸在丙酮中。,宽大水和丙醇的超声波波洗濯,除掉总额厚的把切成薄片,厚度为L的把切成薄片,这些把切成薄片首要安心范-爱德华力的结成。,最不可能的用原子力显微镜对石墨烯片举行了选择。。二、准备工作球状石墨烯,方法将石墨烯疏散在水或精神中。,浓度为3~10mg/ml。,高能处置,超声波比功率100-1800瓦/平方厘米,频率2048kHz,工夫10min_10h,球磨吼叫10-50rPM,工夫 5-24h,造粒枯燥,开始球状石墨烯。方法二 ;石墨烯粉末,搅拌疏散在水产的,浓度为3~10mg/ml。,于是应用美国 MICROFLUIDICS的Microfluidizer M-110L高度紧张微使有纹理毫微米疏散仪执行疏散处置,压力为 100-4000磅/平方少量(PSI),2-5次处置,造粒枯燥,开始球状石墨烯。用于造粒枯燥的策略是热解造粒枯燥EQ。、冻结造粒枯燥策略,流化雾化造粒策略也可应用。,雾化枯燥策略或凝聚造粒策略,制粒枯燥速率可为50mL~5L小时。,产业策略的应用工夫可达每小时500升。。本发明才能方法准备工作石墨烯的方法,用日立S-4800场开枪扫描电子显微镜注意,微观典范是球粒状的,直径在5-15 μ M散布。JE0L—2100F高分辩异体同形电子显微镜评述,石墨烯层在110 经过分派。本发明才能的方法准备工作的球状石墨烯,用美国康塔公司塑造为autotap的主动振实密度计测球状石墨烯的振实密度在0. 2g/mL由于。执行例1,第一步,石墨烯因中国明摆着的发布判决书号CN101997120A中发布判决书的氧化复原方法执行例一准备工作石墨烯粉。石墨烯的震动密度为0。 09g/mL。秒步,石墨烯粉末疏散在水产的,浓度为3mg/ml,频率^kHz,功率1800W/cm2,洛明的超声波乐事,造粒枯燥,开始微观典范是球粒状的的石墨烯粉体。如图1所示,石墨烯微观典范是球粒状的,直径在515亩,球状石墨烯的震动密度为0。 25g/mL。如图2和3所示,石墨烯层在110经过分派,被单石墨烯片以一定尺寸的甚至的微球粒状式不变在。执行例2,第一步,内涵上坡法准备工作石墨烯。见文献L、Berger,C. ;Song,Ζ. ;Li,Τ. ;Li, X. ;Ogbazghi, A. Y. ;Feng, R. ;Dai, Ζ. Τ. ;Marchenkov, Α. N. ;Conrad, Ε. H. ;First, P. N. ;de Heer, W. A. J. Phys. Chem. B, 2004,108 (52) :19912 ;2, Berger, C. ;Song, Ζ. ;Li, Χ. ;ffu, Χ.; Brown, N. ;瑙德, C. ;Mayou, D. ;Li, Τ. ;Hass, J. ;Marchenkov, Α. N. ;Conrad, Ε. H. ;First, P. N. ;de Heer, W. A. Science, 2006, 312 (5777) :1191。先将 SiC 单晶的浮出水面洗濯,航线如次
1、剖析纯四氟碳化合物的装置、丙酮、精神、超声波波洗濯去水合氢水屡次洗濯,浮出水面吸附微生物的去除;
2、浓蓝矾与强双氧水的平安相处(宽大的比1) 1)浸泡5分钟后用去水合氢水冲洗。,浮出水面氧化物的去除、金属和无机杂质;3、用5%氢氟酸浸泡雕刻3min浮出水面,浮出水面氧化层的去除;4、最不可能的用去水合氢水冲洗几次。,高纯氮气阴干,神速放入太空室。净空太空养护 使激动至700~1000℃以坚持衬底挥发Si,沉降法工夫约为-10℃。。战利品浮出水面使适应由反照高能电子书证明。,于是将战利品再使激动到1250-1450℃,常温。 10-20min退火处置。石墨烯的震动密度为0。 08g/mL。
秒步石墨烯粉末疏散在精神中,浓度为10mg/ml,频率20kHz,功率1000W/ cm2,超声波处置10h,造粒枯燥,开始微观典范是球粒状的的石墨烯粉体。球状石墨烯的震动密度为0。 21g/mL。执行例3,第一步,物质的化学组成气相沉降法法准备工作石墨烯,物质的化学组成气相沉降法法准备工作石墨烯理解记录 奥布索夫, A. N. Nat. Nanotechnol. ,2009,4 :212。分钟操作议事程序如次:1、采取涌出法,厚度为0。 7mm硅片浮出水面单调镀镍,厚度为400nm,用作平面基板。。2、管式蒸馏釜的高温退火处置,5℃升温速率 分钟使激动至1000℃,于是将乙撑辩解为高温可辩解的预辩解物。,碳原子会在镍层浮出水面上坡。,工夫是30分钟。在空气中葬礼至室温;3、石墨烯衬底浮出水面在内Lmol/LO浓度范围内。,浸泡工夫为。石墨烯会浮在浸泡浮出水面。。4、过滤,去水合氢水洗濯,现存的技术枯燥。 石墨烯粉。石墨烯的震动密度。秒步石墨烯粉末疏散在精神中,浓度为8mg/ml。,频率20kHz,功率1800W/ cm2,超声波波乐事他,造粒枯燥,开始微观典范是球粒状的的石墨烯粉体。球状石墨烯的震动密度 0. 2!3g/mL。例4,第一步,电物质的化学组成法准备工作石墨烯。电物质的化学组成法准备工作石墨烯理解记录Liu,N. ;Luo, F. ;Wu, H. X. ;Liu, Y. H. ;Zhang, C. ;Chen, J. Adv. Funct. 马特。 , 2008,18 (10) :1518。石莫希经过石墨棒的电物质的化学组成氧化准备工作。。两个高细微石墨棒直径为ICM(细微99)。 99% ) 水合氢气体的一致拔出[C8MIM] + 在[PF6]水浸泡中,两个电极经过的间隔为6cm。,把持使紧张15V, 阳极石墨棒30分钟后使腐蚀。,水合氢气体中阴电极根本的的体现,石墨烯部件 电子绑缚,水合氢气体体现的石墨烯片,最不可能的,用相对的AlCOH洗濯电镀浴做成某事黑色沉淀物。,在60℃下干混可以开始石墨烯。。石墨烯的震动密度为0。 05g/mL。秒步石墨烯粉末疏散在水产的,浓度为10mg/ml,于是采取高度紧张微使有纹理毫微米疏散仪执行疏散处置,压力是40000磅/平方少量的PSI。,处置5次,造粒枯燥,开始微观典范是球粒状的的石墨烯粉体。球状石墨烯的震动密度为0。 ^g/mL。例5,第一步,石墨烯因中国明摆着的发布判决书号CN101997120A中发布判决书的氧化复原方法执行例一准备工作石墨烯粉。石墨烯的震动密度为0。 09g/mL。秒步石墨烯粉末疏散在水产的,浓度为3mg/ml。,于是应用美国 MICR0FLUIDICS的Microfluidizer M-110L高度紧张微使有纹理毫微米疏散仪执行疏散处置,压力为 10000磅/平方少量PSI,处置2次,造粒枯燥,球状石墨烯粉末的微观形貌。球状石墨烯的震动密度为0。 25g/mL。例6,第1步电弧法准备工作石墨烯。电弧法准备工作石墨烯 Subrahmanyam, K. S. ;Panchakarla, L. S. ;高文达拉,A. ;Rao, C. N. R. J. Phys. Chem. C, 2009,113(11) 4257。直径为8cm的石莫邦和杨,初始压力为5X。 IO4Pa,电弧放电电流坚持在120 A。,氩气氛围,当两个石墨电极几乎时发生电弧放电。,阳极石墨电极的挥发亏耗,12h延续放电,可以在阴电极四处走动的搜集CNT和对立的事物电视节目的总安排的碳布。,石墨烯可在返回室壁面学到。。石墨烯的震动密度。议事程序二 石墨烯粉体的准备工作,搅拌疏散在水产的,浓度为3mg/ml。,于是是美国 MICROFLUIDICS的Microfluidizer M-IlOL高度紧张微使有纹理毫微米疏散仪执行疏散处置,压力为 30000磅/平方少量PSI,处置3次,造粒枯燥,开始微观典范是球粒状的的石墨烯粉体。球状石墨烯的震动密度为0。 23g/mL。本发明才能的方法性质是:、应用简略产业技术流程准备工作球状石墨烯,装置更普遍。所准备工作的石墨烯由10结合。 层以下的石墨烯是由物理学凝聚体现的。,宽大的大、密度小的,趋向运输量,既可作为触媒剂拥护者的中间相炭微球,药品运输量及对立的事物实地的,它也可以疏散到具有同well物理学所有权的超声波石墨烯中。,使其装置更普遍。二、大规模生孩子的执行。完全的产业技术流程都可三班延续生孩子,还可以比照策略的一定尺寸的来把持流率。。三、如愿以偿了规则聚会的球状石墨烯的生孩子。在高温造粒航线中,短时间做成的无效把持石墨烯规则聚会。高温造粒航线做成某事几个成绩,短时间做成的冻结使牵制石墨烯的液滴做立体图形粉末。,与正好冻结枯燥构成,经过将浸泡疏散成小颗粒,规则聚会的可能性恰好是逆转。,分解物升华吼叫快,石墨烯规则过剩成涣散石墨烯球,它可以经过简略的超声波波疏散到单一的石墨烯中。。在造粒航线中,枯燥工夫也大大地延长。,延长生孩子工夫,节省人工物力。
立刻查问
1.一种准备工作球状石墨烯的方法,应用以下议事程序将石墨烯疏散在水或精神中。,浓度为 3-10mg/mL,超声波处置,比功率100-1800瓦/平方厘米,频率2048kHz,工夫10min_10h,球磨吼叫10-50rPM,工夫5_Mh,造粒枯燥,开始球状石墨烯;或石墨烯粉末,搅拌疏散在水产的,浓度为3~10mg/ml。,执行疏散处置,压力为100-4000磅/平方少量(PSI),2-5次处置,造粒枯燥,开始球状石墨烯。
2.比照立刻查问1所述的准备工作球状石墨烯的方法,其特点相信,石墨烯是经过现存的的技术方法准备工作的。。
3.比照立刻查问2所述的准备工作球状石墨烯的方法,其特点相信,现存的的技术方法是氧化氧化复原滴定法。、机械剥离法、内涵上坡法、物质的化学组成气相沉降法法、电物质的化学组成方法、电弧法。
4.比照立刻查问1所述的准备工作球状石墨烯的方法,其特点相信,在水产的或精神中疏散石墨烯。,浓度为8mg/ml。。
5.比照立刻查问1所述的准备工作球状石墨烯的方法,其特点相信,超声波波处置,工夫8h。
6.比照立刻查问1所述的准备工作球状石墨烯的方法,其特点相信,象征疏散处置,压力为 30000磅/平方少量(PSI)。
7.比照立刻查问1所述的准备工作球状石墨烯的方法,其特点相信,象征疏散处置3次。
全文摘要
本发明才能发布判决书了一种准备工作球状石墨烯的方法,要处理的技术成绩是预付石墨烯的密度。。,交通运输量便于使用的的。本发明才能的方法将石墨烯疏散在水或醇中。,超声波处置,球磨,造粒枯燥,开始球状石墨烯;或石墨烯粉末,搅拌疏散在水产的,疏散处置,造粒枯燥,开始球状石墨烯。将本发明才能与现存的技术举行了构成。,高温制粒或高温冻结制粒,石墨烯球体体现的单调化,宽大的小,密度大,良好电导性,便于使用的运输量,可作为触媒剂拥护者的中间相炭微球,药物运输量,锂水合氢电池与极好的冷凝器,经过超声波处置那就够了使这种球状石墨烯疏散为10层以下的石墨烯单体,保存了独创的单体石墨烯的同well所有权,依从的各式各样的实地的,高安全功能,可三班延续生孩子,克制可调有工作的量,适用大规模生孩子。
文档编号B82Y40/00GK102515152SQ20111043951
发布判决书日2012年6月27日 请求日期:2011年12月23日 2011年12月23日表面下的日
发明才能者丁世云, 吕雪, 梁孔东, 时浩, 梁奇, 梅佳 请求人:深圳贝特毫微米科技有限公司。

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